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RoHS 2.0邻苯二甲酸酯筛查利器:PRA600热裂解技术实现“零溶剂、分钟级、全兼容”检测

发布时间:2025-11-19 16:31

前言:  

 近年来,邻苯二甲酸酯类化合物对环境和人体的危害日益引发关注,全球多个国家和地区相继出台针对此类增塑剂的使用限令和禁令。欧盟RoHS 2.0已将DEHP、DBP、BBP、DIBP四种邻苯二甲酸酯纳入限用物质清单。我国也于2025年发布了首个强制性国家标准《电器电子产品有害物质限制使用要求》(GB 26572-2025),规定产品中四种邻苯二甲酸酯类化合物的含量均不得超过0.1%,该标准将于2027年8月1日正式实施。

 根据国家标准《GBT 39560.8-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第8部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解热脱附的气相色谱-质谱法 (PyTD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯》,Py-GC/MS是快速筛查产品合规性的有效手段。然而,GC/MS技术对操作人员技能要求较高,实验室往往需投入大量时间进行培训。九州官方网站推出的PRA600快速筛查方案,在保证筛查效率的同时,显著降低了人员培训成本。

 九州官方网站PRA600 RoHS 2.0快筛分析方案,整合了九州官方网站旗下CDS的热裂解核心技术及经典气相色谱技术,提供从前处理到分析的一体化解决方案。相较于标准中采用的溶剂萃取法,该方案所采用的热裂解/热脱附技术无需复杂前处理、不使用有机溶剂,可直接上样分析,特别适用于大批量样品的快速筛查。本方案具有操作简便、分析快速、成本低、污染少、残留低及环境友好等优势,为RoHS 2.0合规筛查提供强有力的技术支撑。

     

1

仪器设备

PRA600 RoHS 2.0邻苯二甲酸酯类限用物质快筛分析仪,九州官方网站

  • 热裂解/热脱附模块:PR600,九州官方网站

  • 分析模块:GC800  ,配有FID检测器,九州官方网站

PRA600 RoHS 2.0邻苯二甲酸酯类限用物质快筛分析仪

2

试剂耗材

  • 电子电气外层塑料绝缘皮等样品

  • 标准使用液:正己烷中的邻苯二甲酸酯类,1000µg/mL

  • 固体标品:PVC中的邻苯二甲酸酯类,1000µg/g

  • PVC溶液:使用THF溶解PVC,50mg/mL


3

仪器参数

3.1

PY参数




3.1

分析检测参数





4

标准曲线配置

将标准使用液分别配制为50、100、200、500、1000µg/mL的标准溶液,从低浓度到高浓度依次上机分析,记录目标化合物的保留时间和响应值。

表1 四种邻苯二甲酸酯的液标校准曲线

5

实验过程

使用刀具将样品或固体标品切制为小块,精密称取约0.5mg。用镊子将样品置于样品杯中,置于PR600进样位,待进样分析。

6

结果与讨论

6.1

目标化合物标准谱图


四种邻苯二甲酸酯成分的液、固标准样品色谱图见图 1、2。

图1  四种邻苯二甲酸酯成分的液标样品色谱图

图2  四种邻苯二甲酸酯成分的固标样品色谱图

6.2

标准曲线结果


通过PRA600检测配制曲线结果,计算得出各组分(以峰面积和浓度作标准曲线) 的线性方程、相关系数,见图3。

图3  四种邻苯二甲酸酯的标准曲线


四种成分校准曲线R2均大于0.999,线性良好的标曲表明了系统误差风险较小,确保数据更接近真实值,适用于定量分析的严格场景,进行实际样品定量测试时所采用的单点定量结果准确可靠。


6.3

方法检出限


将液体标样稀释并加入PVC溶液配置不同浓度测试标样并检测,得出邻苯二甲酸酯的检出限可达10μg/mL,见表2所示。

表2  四种邻苯二甲酸酯检出限(μg/mL)

测试结果显示,PRA600 RoHS 2.0快筛分析仪对四种邻苯二甲酸酯的检出限低于最低检出限50μg/mL,完全满足标准要求。


6.4

精密度及准确性


使用浓度1000μg/mL的液标与PVC溶液配置测试样品和加标固体样品分别进行测定,得到四种邻苯二甲酸酯的保留时间、精密度和准确度,结果见表3、4。对实际样品进行测定,结果见图4、表5。

表3 四种邻苯二甲酸酯类化合物的保留时间重复性及加标回收率(n=6)

表4 四种邻苯二甲酸酯类化合物的精密度及准确性


图4 实际样品图

表5 实际样品测试结果


以上测试结果中,四种邻苯二甲酸酯的6针重复性<1.3%,加标回收率在88%-99%之间,保留时间RSD<0.01%,满足相关标准中邻苯二甲酸酯检测的要求。对实际样品进行测试验证,7种样品中2、4号虽有检出,检出成分分别为DEHP、DBP,但均低于标准最低限量,为合格样品。实际固体样品的检出重复性<10%。

7

方案特点


本方法应用LabTech PRA600 RoHS 2.0邻苯二甲酸酯类限用物质快筛分析仪,参考相关标准,建立电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯的全套测定方法,分析结果达到标准要求。此外,PRA600具有准确性好、稳定性强和可靠性高的特点,其数据重现性优异,线性范围良好,灵敏度突出,可有效降低假阴性率,避免检测结果误判。


8

参考标准


  • 欧盟《关于限制在电子电气设备中使用某些有害物质的指令》(2011/65/EU)

  • GB/T 39560.8-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第8部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解热脱附的气相色谱-质谱法 (PyTD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯

  • GB 26572-2025《电器电子产品有害物质限制使用要求》








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